1.将碎硫磺送入燃烧炉，并通人为理论量2倍左右的压缩空气，在600～800℃下自燃。经冷却除尘和水洗后送入多级反应器，与碳酸钠溶液进行逆向吸收;吸收液温度控制在45℃左右，多级反应流出的晶浆经离心分离，160℃以下干燥即为成品。
2.在溶液中加入一定量的纯碱，水处理焦亚硫酸钠，生成亚硫酸钠的悬浮液。通入二氧化硫，生成焦亚硫酸钠结晶，经离心分离，干燥制得。或者用碳酸钠溶液吸收二氧化硫气生成溶液，当反应终点时，
3.在普通玻璃干燥塔的下部装上玻璃棉，然后装满NaHCO3与碎玻璃片的混合物，在负压下从塔的下部通入SO2气体，直到不再有二氧化碳逸出为止。反应中生成的水集中于塔的底部，所得的盐实际上是干的。筛出碎玻璃片，放入密闭瓶中。然后将此无水盐在大瓷坩埚中于500～600℃下灼烧2～3h，灼烧进行到制剂样品的水溶液与AgNO3反应生成的沉淀为纯白色(不是淡黄色)为止。
4.在保持温度为30℃左右的条件下，向30%的碳酸钠溶液中通入SO2气体，直到有强烈的SO2气味为止。将此溶液放入以作干燥剂的干燥器中，保持温度在25℃以上，静置至结晶析出。抽滤并用乙醇洗涤结晶，并在氮气或氢气流中干燥，隔绝空气保存。
5.采用吸收法。以食品级纯碱溶液吸收二氧化硫生成，出口焦亚硫酸钠，经精制除杂、过滤、干燥，制得食用级焦亚硫酸钠。
6.将洗净的二氧化硫气体通入含量约为15%的碳酸氢钠溶液中进行反应，直至二氧化碳气体不再逸出。加入等体积的乙醇，析出结晶。抽滤，干燥，即得分析纯品。
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焦亚硫酸钠是作为漂白剂、防腐剂来使用的，可以在多种食品的加工中使用，水果干、可可制品、巧克力和巧克力制品、饼干、食糖0.1 g/kg，蜜饯凉果0.35g/kg，干制蔬菜0.2g/kg，腌渍蔬菜0.1g/kg，蔬菜罐头0.05g/kg，干制的食用菌和藻类、调味糖浆0.05g/kg，焦亚硫酸钠，食用菌和藻类罐头、坚果与籽类罐头、生湿面制品、冷冻米面制品、半固体符合调味料、果蔬汁、果蔬汁饮料0.05g/kg，食用淀粉0.03g/kg，淀粉糖0.04g/kg，葡萄酒0.25 g/l，果酒0.25g/l，啤酒和麦芽饮料0.01g/kg。超范围和超量都不行
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